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【實驗助手】標準品的稱量和溶解，值得收藏！

發布時間 [2015-08-18] 摘錄人

1mg或是幾mg的標準品怎么稱量？有人說，要用百萬分之一天平，用十萬分之一的達不到要求，誤差太大。還有人說，在稱幾個mg的標準品時，最好還是用減量法稱量，減量法會更準確。但是，少量標準品一般用分析天平稱好溶解后，再一步步稀釋得到，而不用一步稱到位，再溶解。我們都知道，有些標準品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效稱量，需要好好判斷好再行動哦。

標準品的分級

國際標準化委員會將標準品（參考物）的定義暫定為：它的一種或幾種物理或化學性質已經充分確定，被用于校正儀器或證實一種測定方法的物質，并將其分成三級。

⒈一級標準品一級標準品（原級參考物）是已經確定的穩定而均一的物質，它的數值已由決定性方法確定，或由高度準確的若干方法確定，所含雜質也已經定量。它可用于校正決定性方法，評價及校正參考方法以及為“二級標準品”定值。一級標準品都有證書，在美國由國家標準局（NBS）發給合格證書，并指明它的性質和有關數據。

⒉二級標準品二級標準品（次級標準品）或是純溶液（水或有機溶劑的溶液），或存在于相似基質中。這類標準品可由實驗室自己配制或為商品，其中有關物質的量由參考方法定值或用一級標準品比較而確定，主要用于常規方法的標化或為控制物定值。

⒊控制物控制物有凍干的或溶液，可以用適當的標準品（一級或二級）以參考方法定值，用于質量控制，不用于標化（除經準確定值者）。

標準品相關定義

參考值：該值為標準樣品研制單位提出，但未經驗證或只確定的數值。

不確定度：測定結果表達式中說明數值范圍的那一部分，表示真值以給定的概率落在此范圍內。

不確定度的含義是指由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度。反過來，也表明該結果的可信賴程度。它是測量結果質量的指標。不確定度愈小，所述結果與被測量的真值愈接近，質量越高，水平越高，其使用價值越高；不確定度越大，測量結果的質量越低，水平越低，其使用價值也越低。

準確度：測定值和真值之間的符合程度。

標準品用途舉例

用途舉例——色譜內標

□ 內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校準和消除處于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。

□ 選一與欲測試組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然后配置欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。

□ 選擇內標物有4個要求：

1、內標物應該是試樣中不存在的純物質；

2、他必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；

3、加入內標物的量應該接近于被測組分；

4、色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。

用途舉例——色譜外標

□ 外標法：

用帶測組分的純品作對照物質，以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。

——此法可分為工作曲線法及外標一點法等。

——外標法方法簡單，不需要校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測樣品組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。

——工作曲線法較為常用。

哪些化學品可作為標準品用

類型	廠商	特性	價格	舉例	備注
CRM	權威機構	定值準確，證書詳盡，可溯源	昂貴	NIST,IRMM	工程標準物質，基質標準物質
藥典標準品	藥典機構	無證書，無有效期，符合藥典標準	比較貴	USP,EDQM,BP	GMP認證適用
嚴格意義標準品	具有ISO等認證的公司	定值準確，證書可溯源	比較貴	Dr,Supelco,Cerilliant,Accustandard,Chemservice	一般主推，最常用
廠商自定標準品	不具備認證的公司	有證書，分析項目簡單，不可溯源	相對便宜，有些不同常見化學品	Nu-chek,TRC,CIL,CDN,APSC	常見產品比嚴格意義的便宜；或是一些在嚴格意義標準品中找不到
高純試劑	精細化工品和試劑生產	可能無證書	便宜，包裝大	TCI,Alfa	客戶要求不嚴格

標準品稱量方法

請根據您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產品，建議使用十萬分之一的分析天平。在購買產品時也請注意產品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進行稱量，以下是一些建議供您參考：

a.稱量前：

建議將產品直立放置一段時間，使產品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠狀物質，可以傾斜至與豎直方向呈45度，使產品集中在瓶底邊緣。如果當心瓶蓋上有粘附，可以在未打開瓶蓋前甩動瓶身，使產品集中至瓶底。

b.粉末或晶體：

建議采用增量法稱量，準備合適的干燥容器，歸零后將產品傾倒在容器內，得出容器中用于配制標準溶液的物質重量。

c.粘稠狀或液體：

建議采用減量法稱量，先稱量原產品連瓶一起的重量，再用適當器具移取所需樣品至配制容器中，稱量移取后的產品連瓶重量，其差值為實際用于配制標準溶液的重量。

d.如果瓶蓋上粘有物質，可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量，移取產品時注意使用干燥的器具。

瓶內少量標準品的稱量和溶解

請根據已有的方法或者物質的相關理化性質選擇合適溶劑。不適當的溶劑可能造成無法溶解或者產品降解。

1.當樣品量非常少時，如何從瓶子中獲取所有的純物質呢？

有些標準品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，拿到產品時可能會覺得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質會分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。可根據具體的實際情況，按照以下操作來獲取瓶內所有產品：

1、擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。

2、稱量整個瓶子，記錄數據，精確至0.1mg。

3、用合適的溶劑將瓶內的產品轉移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內壁數次并都轉移到此容量瓶中。

4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內壁干燥。

5、在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量，精確至0.1mg。

6、兩次稱量差值即為容量瓶內溶解的產品量。

7、用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計算所配溶液的濃度。

2.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解，再轉移到容量瓶中定容？

不能。一般除非特別指明，所有標準品廠商給出的產品質量和體積都不是精確數值，比如10mg的標準品，其瓶中的產品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果產品的重量為精確數值，廠家一般會特別注明，如CDDD-SC494-10MG，其在證書中有說明。所以請務必先對產品進行稱量，在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數值。

注意事項

產品的保質期：廠家的標簽或分析證書上一般有保質期限，其含義是當產品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時，廠家對產品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。由于分析中會有一定的誤差，所以產品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產品，由于物質性質比較特殊，廠家對產品不標明具體的保質期限，而是保證在出廠或者客戶收到產品的一定時間范圍內有效，即在此時間限度內廠家對產品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。

產品打開使用后：產品打開使用后，純品型的標準品，一般在適當儲存條件下還是比較穩定的，廠家給出的產品保質期也是可以參考的，少數揮發性物質如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品，建議客戶打開后盡快使用，物質降解和溶劑揮發等原因都有可能對溶液的濃度產生影響。

標準溶液的穩定性：對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液，在初次使用后請在適當條件下保存。一段時間后如需再次使用，請通過與之前的數據對比對溶液的濃度進行確證再使用。

（本文由實驗與分析編輯整理，轉載請注明出處）

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